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多向编织炭/炭复合材料的孔结构研究论文
炭/炭复合材料拥有耐高温、耐烧蚀、耐粒子侵蚀和高温强度高等优异性能，已成为固体火箭发动机喉衬、再入飞行器头部的首选防热材料。其中三维多向编织炭/炭复合材料是近年来发展起来的一种新型超高温防热材料。纤维预制体采用3D、4D、5D 及6D 炭纤维编织成型，由微机控制自动织机完成，经后续工艺制成的多向编织炭/炭复合材料表现出了良好的抗分层能力、抗热震性能及对厚结构部件的适应性。在其内部仍有相当数量的孔洞，且具有非均匀、随机性结构特征。通过对孔洞进行结构表征，可以建立微结构特征物理模型，开展微结构特征对材料本征特性的影响研究，为复合材料本征特性的测试提供基础技术支持，为建立复合材料微结构特征的数学模型，以实现材料性能的精确预测奠定基础。
由于汞与碳的非浸润特性，目前压汞法被广泛应用于测试碳质材料的孔隙分布。采用不同的压力， 该方法测试材料的孔隙范围可从0.003 μm 到360 μm。
本文以多向编织炭/炭复合材料为研究对象，对该材料的密度、孔率、孔隙分布进行了研究，揭示了多向编织炭/炭复合材料的孔径分布规律。
1 实验材料与方法
多向编织炭/炭复合材料采用拉挤的细炭纤维刚性棒，构成z 向增强网络，并用软炭纤维纱机织成其余三向，组成软硬混编三维炭纤维预制体。纤维预制体经化学气相沉积增密、沥青浸渍炭化和最终石墨化处理工艺制成高密度的多向编织炭/炭复合材料。
材料的孔隙率、孔径分布采用美国Micromeritics公司生产的AutoPore Ⅳ 9500 型压汞仪进行测量。
2 结果与分析
本研究采用压汞法对复合材料的孔隙分布进行测试，压汞法是利用汞与炭/炭复合材料的不润湿的性质来测试其孔分布规律的，其测试原理是非润湿性的流体在压力p 的驱使下进入具有连通性的直径为d 的圆柱状孔洞的基材，经验证两者之间具有如下关系：
p=4Γcosθ/d
其中，Γ 是汞的表面张力，θ 是汞与炭/炭复合材料的接触角。在逐步加大施加压力的过程中，汞随之逐步进入到材料相应大小的孔隙中。通过进入材料的汞的体积与该压力下汞能进入的材料的直径之间的关联关系， 得到了材料的孔隙分布规律。在该测试过程中，假设材料中的孔均为连通性的圆柱形孔洞。压汞测孔中压力为689.5 Pa~207 MPa，对应的复合材料的孔径为340 μm～6 nm。
利用压汞法对包含2(轴向纤维棒数量)×2(轴向纤维棒数量)×4(径向结构单位，其中3 束纤维为1 个结构单位)、3×3×4、4×4×4、4×4×2 试样以及随机取样方形样品的密度及孔结构进行了测试，结果如 所示。
从表中的数据可以看出，测试试样的选取方式对复合材料的密度及孔结构参数的测试值有着较大的影响。按照前述取样规则制取的2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 样品的密度、骨架密度、孔率、平均孔径、d50的测试结果的偏差不大， 其中密度值的偏差不超过0.5%;孔率的偏差小于3%。
而采用随机取样方式制取的测试样品的测试结果与上述结果具有较大的离散性，试验结果与前述标准试样测试结果的平均值偏差较大，其中随机试样1 所测开孔率偏小，前述测试结果的偏差值达到6.35%。而随机试样2 所测开孔率偏大，与前述测试结果的偏差值达到20.7%。原因可能是所取样品中基体炭所占比例大于多向编织炭/炭复合材料本身的比例关系。
是不同规格试样孔隙分布曲线。从图中可以看出，2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 样品的孔隙分布具有相似的规律，多向编织炭/炭复合材料中的孔径分布集中在3 个区域：>10 μm 的大孔区、0.1～10μm 的中孔区和<0.1 μm 的微孔区。
列出了不同规格试样中各个典型分布范围孔所占的体积比例。
从表中的数据可以看出，测试试样的选取方式对复合材料的孔隙分布规律的测试值有着较大的影响。其中2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 样品各个孔径分布区域所占的比例值具有较好的一致性。其中大于90 μm 以上的大孔的比例最大， 达到70%以上;介于10～90 μm 的孔占20%～25%;处于0.1～10μm 的孔占3%～5%， 而小于0.1 μm 的微孔所占比例最小，在0.1%之下。从多向编织炭/炭复合材料表面形貌图()中可以看出，大孔、中孔主要存在于材料的基体炭相和界面相中。从图中可以看出，基体炭相中包含一些的等效孔径大于90 μm 的孔洞。通过单独提取纤维棒/基体炭界面相()，计算得出该界面相的等效孔径为67 μm，初步说明复合材料中径向纤维束/基体炭、轴向纤维棒/基体炭之间的界面层是组成中孔的一部分，另外基体炭相也存在部分中孔。至于复合材料中的小孔及微孔主要存在于材料径向纤维束和轴向纤维棒中(如 所示)。
而采用随机取样方式制取的测试样品的测试结果具有较大的离散性， 试验结果与前述标准试样测试结果的平均值偏差较大。原因可能是所取样品中基体炭所占比例不同于多向编织炭/炭复合材料本身的比例关系，其中随机试样1 基体炭比例较小，而随机试样2 则可能含量更大比例的基体炭相。
3 结论
(1)试样尺寸规格对多向编织炭/炭复合材料孔隙分布测试结果有较大的影响，按照材料结构单元取样后测试得到的结果真实地反映了材料属性。
(2)多向编织炭/炭复合材料的孔径分布集中在3 个区域：>10 μm 的大孔区、0.1～10 μm 的中孔区和<0.1 μm 的微孔区， 其中大孔区所占总孔体积的90%以上。
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