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高压扭转制备SiCp/Al 复合材料的断裂行为论文
SiCp/Al 复合材料具有比强度高、耐磨性高、热膨胀系数小、成本低等一系列优点3，被认为是一种较理想的结构材料和功能材料，可广泛应用于航空航天、机械制造等行业。传统制造工艺如铸造、粉末冶金等，制得的复合材料存在致密度不高、SiC 颗粒分布不均匀等问题，一般需要二次加工进行改善。高压扭转法(high-pressure torsion，简称为HPT)具有强大的剪切变形能力，相比于传统粉末制备工艺，不仅可以细化基体晶粒，使SiC 分布更均匀，同时能较大程度地提高复合材料的致密度，减少孔隙的产生。材料的断裂性质直接影响其力学性能，具有优良断裂韧性的材料强度高、塑性和延展性好。颗粒增强复合材料的损伤主要有3 种形式：1) 颗粒破裂;2) 颗粒/基体界面脱粘;3) 基体内气孔成核、扩展。孙超等对SiCp/Al 复合材料拉伸时SiC 颗粒的应力状态进行了模拟研究，研究表明材料受拉应力作用时，形状不规则的增强颗粒在塑性基体内会产生应力集中，并且增强颗粒尖角处在集中应力作用下会与基体脱粘，形成孔隙。
李晓等, 10研究表明，在HPT 剧烈的剪切变形作用下，断裂微区脆性的SiC 颗粒与韧性基体变形不协调，在颗粒和基体之间产生较大的内应力。随着应力和应变的累积，内应力更大，产生颗粒与基体脱粘和颗粒微裂纹，甚至颗粒断裂。因此，SiC 颗粒上的微裂纹与基体之间的界面处会产生孔隙。随着材料承载，微小缺陷不断发展，最终导致材料破坏。这些研究表明，颗粒增强复合材料的断裂机理和失效模式都较为复杂。目前，国内已有采用HPT 法制备了高性能的SiCp/Al 复合材料。李晓等研究结果表明，HPT可以有效致密SiCp/Al 复合材料(相对密度可>0.95)和提高其强度(σb>200 MPa)等性能。但是，人们对大塑性变形工艺制备颗粒增强复合材料断裂行为的研究仍较少。本研究采用不同工艺参数HPT 法制备SiCp/Al复合材料，从材料断口形貌和界面原子扩散入手，结合其真应力应变曲线，讨论和分析HPT 变形工艺对颗粒增强复合材料断裂行为的影响。研究结果可丰富对大塑性变形制备颗粒增强复合材料断裂力学的理论内容，为该类材料合理地实际应用提供参考。
1 实验
试验选用平均粒度37.28 μm 的铝粉(纯度大于98.7%)为基体，平均粒度13.59 μm 的绿色α-SiC 颗粒为增强体，将850 ℃保温3 h 后的SiC 颗粒与铝粉机械混合均匀。在自行设计的HPT 专用液压机(RZU200HF)上进行实验，所制备试样尺寸为φ 30 mm ×2 mm，如 所示。扭转角速度为1 r/min，其它工艺参数(压力、扭转圈数和变形温度，下同)如 所列。将制备的试样在其半径3.5 mm 处线切割成板状拉伸试样，在万能试验机(CMT4104)上进行拉伸试验。
采用扫描电子显微镜(JSM6490/LV)和能谱仪对拉伸后的试样断口形貌和界面原子扩散进行观察与分析，并研究在不同HPT 工艺参数下SiCp/Al 基复合材料的拉伸断裂行为。
2 结果及分析
2.1 拉伸结果及断口形貌
所示为在室温下扭转2 圈时，在0.5 GPa 和0.62 GPa 压力下的体积分数为8.75% SiCp/Al 材料的真应力应变曲线，其断口形貌如 所示。从可见：随压力增大，材料的屈服强度增大，而抗拉强度和断后伸长率降低。观察拉伸试样的宏观断口，在0.6 GPa 压力下断口无明显颈缩现象，属于脆性断裂。从 可知，试样的断口形貌都呈现出不规则的韧窝，较多的韧窝中嵌有SiC 颗粒，且有少量颗粒破碎(如(a)所示)。表明材料在0.62 GPa 压力变形时，材料更趋于脆性断裂，同时，SiC 颗粒在较大压力下易产生裂纹，导致破碎，材料产生更多的裂纹源，裂纹从SiC颗粒破碎处和SiC 颗粒与基体界面处开始扩展。
所示为室温下0.3 GPa 压力时，扭转1/3 圈数和2 圈数的8.75% SiCp/Al 材料的真应力应变曲线，其断口形貌如 所示。从 可见：随扭转圈数增加，材料的屈服强度、抗拉强度和断后伸长率均增大。观察拉伸试样的宏观断口，相对于扭转1/3 圈的拉伸试样，扭转2 圈的拉伸试样宏观断口有比较明显的颈缩现象，断口倾斜较为明显，属于韧性断裂，说明扭转圈数影响该类复合材料的断裂性质。由 可知，随扭转圈数增加，韧窝数量明显增多，并且基体上有较小且深的孔洞。从基体撕裂痕迹的大小及韧窝的分布可以看出：较多扭转圈数下试样的SiC 颗粒分布较均匀，可以有效阻碍裂纹的扩展。
所示为在0.3 GPa 压力下扭转2 圈，不同变形温度下8.75% SiCp/Al 材料的真应力应变曲线，其断口形貌如 所示。从 可见：变形温度升高，可以提高材料的抗拉强度和断口伸长率;在180 ℃变形温度下，拉伸试样有较为明显的颈缩现象发生，趋于韧性断裂，表明变形温度会影响材料的断裂性质。由 可知，在100 ℃时，断口处基体呈现撕裂状，SiC 颗粒与基体脱粘比较明显，并且在颗粒脱粘产生的韧窝周围有较多的小韧窝，且韧窝形状不规则。在SiC 颗粒的尖角处有基体撕裂的痕迹，由于SiC 颗粒和Al 基体的热膨胀系数不同，在热力耦合作用下SiC颗粒受力不均匀，发生脱粘或解理断裂。在试样拉伸时，SiC 颗粒尖角处应力较大，使SiC 颗粒与基体界面结合较弱处发生脱粘，产生孔隙，如(a)所示。在180 ℃时，Al 基体撕裂更为明显，且基体内部的小韧窝数量增加明显。分析表明，变形温度既能够在一定程度上提高复合材料的强度，也会影响增强颗粒与基体的界面结合，从而影响复合材料的断裂性能。
2.2 SiC-Al 界面能谱扫描
在不同扭转圈数试样的断口形貌中选取较明显的SiC 颗粒表面进行元素检测，结果如 所示。从可见：两处SiCp 表面上Al 的质量分数分别为82.49%和56.15%，说明在SiCp 表面附有较多的Al。检测结果表明，在常温下采用HPT 工艺制备SiCp/Al 复合材料可以在较短时间内使Al 快速扩散到SiCp 表面。通过对扭转1/3 圈和2 圈试样的SiC-Al 界面进行EDS谱扫描(以相对强度200 为比较标准)发现：在HPT 变形过程中，SiC-Al 界面两侧的Al 和Si 能够发生剧烈的相互扩散，如 所示。扭转1/3 圈和2 圈后Al，Si 的扩散宽度分别为0.154 μm 和0.254 μm，说明增加扭转圈数，有利于Al 和Si 的快速扩散。Al 和Si 含量检测和EDS 谱结果分析表明：HPT 变形可显著影响SiCp/Al 复合材料的界面连接，进而影响SiCp/Al 基复合材料的断裂行为。
3 讨论
通过分析断口形貌和SiC-Al 界面的原子扩散行为可知，通过HPT 变形可以改善SiCp/Al 复合材料的断裂性质。大塑性变形促使金属材料内部产生大量的大角度晶界，使原子的扩散能力增强，导致其在SiC颗粒表面的SiO2-Al 界面相互扩散速率急剧增加，有利于提高增强颗粒与基体界面的结合强度。同时，Al 基体晶粒组织细化，其拉伸时形成的小韧窝可以减弱材料微裂纹的扩展，使该材料产生较为明显的韧性断裂。
颗粒增强复合材料的断裂可以反映为增强颗粒与基体界面孔隙和基体内部气孔不断相互连接的过程，界面结合力的强弱决定颗粒增强金属基复合材料以何种形式产生微裂纹。根据位错理论，增强颗粒与基体的热膨胀系数相差较大会引起增强颗粒周围基体的高位错密度，同时由于增强颗粒形状不规则，在拉伸应力作用下，颗粒的尖角和棱会产生应力集中，形成孔隙，从而萌生微裂纹。若增强颗粒与基体界面结合较弱，则微裂纹沿着弱结合面并开始向基体扩展，增强颗粒为协调断裂变形发生转动，使其从结合面破碎脱粘，基体产生解理面和撕裂棱，呈现脆性断裂特征;若增强颗粒与基体界面结合较强，则微裂纹会绕过结合较好的增强颗粒和基体结合界面或者韧性较强的基体微区，向基体内部气孔或者其它弱界面扩展，这些气孔因塑性变形而形成典型韧窝，宏观表现为韧性断裂。
本研究采用不同工艺参数的HPT 法制备SiCp/Al复合材料，试样在拉伸过程中产生的微裂纹主要是由SiC 颗粒微裂纹形成SiC-Al 界面裂纹，但也发现有颗粒破碎和脱粘的情况。微裂纹的扩展将沿着SiC 颗粒与基体界面、SiC 颗粒富集区(SiC 颗粒破碎形成的小颗粒)不断与基体内部气孔相连接，向易产生微裂纹的方向扩展，最终导致材料失效断裂。
4 结论
1) 基于不同工艺参数HPT 法制备的SiCp/Al 复合材料拉伸断口特征是具有大小不同的韧窝，SiC 颗粒会呈现脱粘、断裂和破碎现象，且由于HPT 工艺参数的不同，试样的拉伸断口有脆性断裂和韧性断裂2 种性质的断裂行为。
2) 增强颗粒与基体界面结合力的强弱决定颗粒增强金属基复合材料产生微裂纹的形式。微裂纹主要萌生于增强颗粒与基体的弱结合面处和颗粒的断裂处，微裂纹的萌生降低了复合材料的断裂韧性。
3) HPT 变形使SiC-Al 界面两侧原子能够快速扩散，有效提高SiC 颗粒与基体界面结合强度，进而抑制微裂纹的产生与扩展，改善SiCp/Al 复合材料的断裂性能。
4) HPT 的剧烈剪切作用导致增强颗粒高应力集中，这是增强颗粒产生微裂纹和颗粒与基体结合面产生孔隙的主要原因;颗粒增强复合材料的断裂主要是基体内气孔和颗粒与基体间孔隙的连接产生微裂纹，进而扩展导致宏观断裂。
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