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试验条件对纺织品甲醛含量测定的影响探讨
甲醛，化学式HCHO，式量30.03,又称蚁醛。无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用,气体相对密度1.067(空气=1)，液体密度0.815g/cm(-20℃)。熔点-92℃，沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%，通常是40%，称做甲醛水，俗称福尔er马林(formalin)，是有刺激气味的无色液体。有强还原作用，特别是在碱性溶液中。能燃烧，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限7%-73%(体积)。着火温度约300℃。
摘要：针对检测过程中振荡频率的选择、样品称样量对结果的影响及涂层样品萃取液的改进等方面探讨了试验条件对纺织品甲醛含量测定的影响。
关键词：纺织品;试验条件;甲醛
一、引言
甲醛是一种有害物质，含甲醛的纺织品在穿着或使用过程中，部分未交联或水解产生的游离甲醛会释放出来，对人体健康造成危害。因此，目前世界各国普遍制定了相应的法规或标准对纺织服装产品中的甲醛含量作出了严格的限定。我国强制性标准GB 18401―2010《国家纺织产品基本安全技术规范》[1]中即规定纺织服装产品中A类婴幼儿产品、B类和C类产品中游离甲醛的含量分别不得高于20mg/kg、75mg/kg和300 mg/kg。
在日常按GB/T 2912.1―2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)》[2]进行甲醛含量的检测工作中，我们发现，标准中对振荡频率的要求不够明确，可能导致实验室间或不同人员间结果的差异。同时，对于一些含涂层的疏水性样品，采用常规条件可能因为萃取液的渗透不完全而造成结果偏离。本文主要针对检测过程中振荡频率的选择、高甲醛含量样品称样量对结果的影响及涂层样品萃取液的改进等方面探讨了试验条件对纺织品甲醛含量测定的影响，相关试验结果可供同行实验室人员参考。
二、试验部分
2.1 仪器和试剂
UV-1240型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)， SHY-B旋转式振荡器(绍兴元茂机电设备公司)，BSA224S电子天平(赛多利斯)。甲醛标准溶液 10.4 mg/mL(中国计量科学研究院)，十二烷基磺酸钠、乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮等均为分析纯，试验用水为三级水。
2.2 试验原理和步骤
经过精确称量的纺织品试样在(40±2)℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后将萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
甲醛含量的具体操作步骤见GB/T 2912.1―2009。
三、结果和讨论
3.1 振荡频率对试验结果的影响
将不同甲醛含量的12个样品，采用旋转式振荡器，分别采用60r/min、 80r/min、100r/min、120r/min的振荡频率，振荡萃取60min，所测得的结果见表1。
由表 1 可知：振荡频率对样品中水解甲醛的含量测定确实存在一定的影响。随着振荡频率从60 r/min增加到100r/min，几乎所有样品的甲醛含量测定值都随之有不同程度的增加，但当振荡频率进一步增大到120 r/min时，部分样品的测量值反而出现了下降。因此，在试验过程中应该对振荡频率进行严格控制。
3.2 不同浴比对高甲醛含量样品试验结果的影响
根据GB/T 2912.1―2009，对于高甲醛含量的样品，当预期从织物上萃取的甲醛含量超过500 mg/kg时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内。为了了解对于高甲醛含量的样品，每克试样中的甲醛是否能够被100 mL水萃取完全，我们对同一样品采用不同浴比进行萃取的对照试验，其他试验条件均相同。结果见图1。
可以看出，对于甲醛含量较低(<150 mg/kg)的样品，如图2中的样品4～6，同样用100 mL水萃取，不同重量的样品所测得的结果基本一致。但对于甲醛含量较高的样品，同样用100mL水萃取，称样量从1.0g减少到0.2g，样品与水的浴比上升，所得到的结果也呈明显的上升趋势。这说明当样品中甲醛含量较高时，浴比越小，越容易接近萃取的饱和，采用小的称样量更能提高萃取的效率。
3.3 不同萃取液对含涂层样品的结果影响
GB/T 2912.1―2009中，对甲醛含量的测定采用的是水作为萃取液。在日常检测中，我们发现，对于一些含涂层的、有疏水处理的样品，水萃取液很难浸润到样品中，萃取不完全可能造成试验结果偏离实际含量。
在GB/T 19941―2005《皮革和毛皮化学试验 甲醛含量的测定》[3]中，萃取皮革毛皮中的甲醛时采用的萃取液为0.1%的十二烷基磺酸钠溶液，这是针对皮革毛皮带有一定的油脂，在水中加入0.1%的表面活性剂有利于萃取液的充分渗入[4]。因此，我们尝试借鉴该方法，采用十二烷基磺酸钠溶液为萃取液对5个涂层面料进行萃取，同时与水为萃取液所得结果作对比，结果见表2。
从表2结果可以看出，在采用同样的振荡频率及其他试验条件的情况下，采用十二烷基磺酸钠溶液为萃取液所得结果均明显高于水为萃取液所得结果。说明表面活性剂的加入，提高了萃取液的渗透性，从而使萃取得到的甲醛含量更接近实际值。
四、结论
a) 振荡频率对样品中水解甲醛的含量测定确实存在一定的影响。标准中对振荡频率的不明确可能导致不同实验室或试验人员采用不同的试验条件，造成结果的差异。因此，试验过程中，应该严格控制好振荡频率。
b) 对于高甲醛含量的样品，称样量的不同，对萃取效率存在较大的影响。减少称样量，增加浴比，更利于完全萃取。
c)对于带有涂层的纺织品，0.1%的十二烷基磺酸钠溶液作为萃取液比水更能渗透到样品中，所测得的甲醛含量更接近实际值。
参考文献：
[1] GB 18401―2010 国家纺织产品基本安全技术规范[S].
[2] GB/T 2912.1―2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)[S].
[3] GB/T 19941―2005 皮革和毛皮化学试验 甲醛含量的测定[S].
[4]朱洪亮，李伟. 纺织品与皮革毛皮甲醛含量测定标准的差异分析[J].中国纤检，2010，(11)： 55-57.
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