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新型消解仪在应用分析化学中的运用研究论文
摘要：电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备， 但不是理想的湿法消解设备。石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达国家和地区是最流行的两种湿法消解设备， 在应用中是互相补充的关系。文章介绍新型微波消解仪温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能及应用方面的新特性， 并介绍其在实际应用中的效果。
关键词：微波消解； 酸消解法； 分析化学；
Microwave digestion technology and its application in analytical chemistry
Abstract:Electric furnace, plate heater and water bath heating equipment are commonly used in domestic wet digestion equipment in current, but none of them are the ideal wet digestion apparatus. Graphite digestion instrument and microwave digestion instrument are two of the most popular instruments in the United States, Japan, Europe and other developed countries and regions. They complement each other in application. This paper introduces the new microwave digestion instrument with the excellent performance of temperature uniformity, temperature precision and intelligent control, the new characteristics of in application and introduces the application effect of it in practice.
Keyword:Microwave digestion; acid digestion; analytical chemistry;
样品的消解是许多分析工作的前提， 对整个分析工作往往会产生决定性的影响。狭义上的消解是指将固体样品转化成液体样品的过程， 广义上还可以包括液体样品从一相转移到另一相的过程。消解的原理是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质。根据分析工作的任务， 在消解过程中， 常需考虑以下几个因素： （1） 消解过程中不得使待测组分遭受损失； （2） 不得引进干扰物质； （3） 要安全、快速， 不给后续操作步骤带来困难； （4） 消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法； （5） 消解的完全性和可重复性； （6） 样品处理时间， 消解过程的劳动强度、试剂消耗和设备耗损在内的实验费用； （7） 对具有代表性基体的控制。
目前大多数实验室进行无机样品分析测试时， 花费大量的人力、物力进行样品上机前的处理， 样品前处理的时间约占整个分析测试时间的70%.为适应检测行业要求速度快、结果准的需求， 摸索、应用一种能够提高效率的样品消解方式是非常重要的， 因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键[1].微波消解仪和石墨消解仪在发达国家是两种流行的新式无机样品前处理设备， 它们在实际应用中是互补的关系。微波消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制， 并且多是采用密闭压力容器， 更易实现智能化控制， 所以用在日常普通样品处理， 而且在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面更有优势。
本文介绍新型智能微波消解仪的特性， 及这些特性在实际应用中带来的革新， 最后介绍仪器在生物样品、地质及环境样品、食品样品、冶金和其他样品消解的应用实例。
1、新型微波消解仪特性
微波消解仪采用密闭聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯的溶样器。聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯具有优良导热性、合适的热容量和可加工性， 可对样品进行环绕立体均匀加热， 样品各部位受热均匀， 最大程度上防止了热量的散失， 消除了同一样品不同部位的温度差。
新型智能微波消解仪由于采用了高级双温度传感器设计和先进控温技术， 因而其温度精度可达到0.2℃。由于采用了现代智能化控制技术， 实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置， 从而使无人值守批量处理成为现实。经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。
新型智能微波消解仪、石墨消解仪与传统的电炉、平板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉污染、抗腐蚀性等方面均具有优势， 但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能微波消解仪比石墨消解仪更胜一筹， 所以更适合在日常的普通样品消解中应用。微波消解的工作原理是样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下， 内部分子间产生剧烈的振动和碰撞。
微波消解仪具有良好的温度均匀性， 消解通道间温度极差<2℃， 仪器温度精度达0.2℃， 新型智能微波消解仪具备了过温保护、电流过流保护功能， 采用智能控制器实现了多步处理， 可以根据需要设置无人值守程序， 提高效率， 节省人力和成本。微波消解仪与其它消解设备的特性对比如表1所示。
2、微波消解仪优点和功能特点
微波消解仪优点： （1） 加热均匀：加热体选用导热性能优越的聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶样罐等， 保证各个消解孔间的温度均匀性， 孔间温差小于±3.0℃。 （2） 控温精确：PID参数自检， 可调节加热速率， 控温精度±0.1℃， 单孔温度波动度±2.0℃。 （3） 程序控制：大屏幕LCD智能程序控温， 实现程序升温并控制加热保持时间， 完成加热程序后自动停止加热。可设定多个升温程序。 （4） 节能高效：采用独特的加热保温方式， 比同类产品节能30%以上。可同时进行多达40个样品的处理， 大大提高工作效率。 （5） 多层PTFE镀层完全保护：66升不锈钢炉腔导热材料， 表面无惧强酸强碱腐蚀， 连接部件采用防腐材料， 机箱作防腐喷塑处理， 可抵抗恶劣的腐蚀环境。 （6） 温度修正：采用红外温度传感器， 它安装在炉腔低部， 通过管低部的小孔测定温度， 温度探头精确检测温度变化， 并可修正显示样品反应温度， 实现所见即所测 （温度控制仪面板显示温度为实际样品反应温度） .
微波消解仪功能特点： （1） 加热方式：所有的消解管都有独特、专利的性能， 如自封缘式密封、空气冷却和无线传感系统；高纯度石英玻璃和微波穿透陶瓷具有极佳的耐温和耐压能力；高精度PTFE-TFM或PFA内衬管， 这种复合材料设计使内衬管具有无与伦比的外形稳定性和使用寿命， 实现整体均匀受热， 最大程度上防止了热量的散失。 （2） 炉内平均温差较小， 保证样品消解效果一致性， 热传导效率高。 （3） 控制方式：智能化微处理器， 可编辑多个消化程序， 可设置温度和时间梯度。 （4） 控温方式：程序控制， 曲线升温及直线升温。 （5） 显示系统：大屏幕液晶显示屏。 （6） 分体式环保过程的废气回收装置， 通过Na OH中和消除实验过程中产生的酸性气体。 （7） 废气回收装置凭借强有力的原装进口泵达到非常高的抽吸性能。 （8） 整机具有过压、过流、过热等多重保护。 （9） 可实现历史信息查询功能。 （10） 仪器整体采用防腐蚀技术处理。 （11） 舒适的自由升降功能及超温报警。 （12） 系统根据设定方式自动调节功率。
微波消解仪的其他特点： （1） 高纯聚丙烯罐、聚碳酯瓶和聚四氟乙烯溶样罐， 温度均匀性好， 批量样品处理， 大幅节省人工成本和用酸量， 更加经济； （2） 大屏幕液晶显示屏控制技术， 操作人员远离有害气体和热源， 保障员工的健康与安全； （3） 多步程序， 智能控温， 实现无人值守自动消解； （4） 成熟消解程序可无限制存储和调用， 保证实验一致性； （5） 率先采用真彩触摸屏操作， 直观易用， 对实验人员要求低。
3、微波消解仪的应用领域
微波消解技术现已成为样品消解不可少的手段之一， 早先主要针对微量金属元素如Pb、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn、As、Hg、Se等采用AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES等光谱分析方法， 随着微波技术的发展， 应用领域越来越广泛。环境监测领域：田小利等[3]研究选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系， 用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理， 结合电感耦合等离子体发射光谱法 （ICP-OES） -标准加入法对土壤样品中的铜进行分析；耿勇超等[4]研究使用智能石墨消解对土壤样品进行前处理， ICP-MS测定土壤中的V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10种金属元素含量；农业食品领域：王枚博等[5]研究方法样品经石墨加热预消解， 采用微波消解法前处理， 并采用电感耦合等离子体质谱法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量；李攻科等[6]用微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸。
4、微波消解方面的应用实例
4.1 仪器和试剂
仪器：Multiwave PRO微波消解仪， 聚乙烯消解管， 回流盖；日立Z3000原子吸收光谱仪；吉天AFS-920原子荧光光谱仪；ICPQ质谱仪。
试剂：HNO3 （AR） , HCl O4 （AR） , HF （AR） , H2O2 （30%） , 硫脲 （AR） , 抗坏血酸 （AR） , 硼氢化钾 （AR） , Pb、Cd、Cr、As、Hg、Ti、Li元素标准液， 超纯水；ICP-MS仪器调谐液。
4.2 样品预处理
4.2.1 环境样品-土壤
（1） 风干 （烘干） :在风干室将土样放置于盛样用器皿中， 除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等， 摊成2cm~3cm的薄层， 经常翻动。半干状态时， 用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样， 置阴凉处自然风干。在北方干燥地区， 可参照《土地质量地球化学评价规范DZ/T0295-2016》中“8.1.1.2”方法风干土壤。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干， 温度控制在35℃±5℃。
（2） 粗磨：在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上， 用木锤碾压， 用木棒或有机玻璃棒再次压碎， 拣出杂质， 细小已断的植物须根， 可采用静电吸附的方法清除。将全部土样手工研磨后混匀， 过孔径2mm尼龙筛， 去除2mm以上的砂粒 （若砂粒含量较多， 应计算它占整个土样的百分数） , 大于2mm的土团要反复研磨、过筛， 直至全部通过。过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀。
（3） 细磨：用玛瑙球磨机 （或手工） 研磨到土样全部通过孔径1mm （14目） 的尼龙筛， 四分法弃取， 保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15mm （100目） 尼龙筛， 四分法弃取， 装瓶备分析用。
4.2.2 食品样品
本实验适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品， 奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后， 磨碎， 过20目筛， 储于塑料瓶中， 保存备用；对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆， 储于塑料瓶中， 保存备用。
4.2.3 疾控样品
尿液、血液、头发可直接加酸处理。
4.3 消解过程
分析样品的消解程序如表2所示。
4.4 仪器条件
所用仪器的工作条件如表3所示。
4.5 分析测试结果
分析测试结果如表4所示。
由表4可以看出， 土壤GBW07408、圆白菜GBW10014、大米GBW10010、人发GBW09101B的测定值均在标准值的不确定范围内。平行样品间各元素标准偏差小， 消耗酸溶剂少， 空白值低， 说明新型微波消解系统的均匀稳定性， 可为环境、食品、质控、疾控等方面检测无机前处理提供有效的保障。可见在新型微波消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。
5、结束语
新型微波消解仪在实际样品前处理应用中具有良好的回收率和测量准确度表现， 和传统的消解设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交叉污染、抗腐蚀性等方面均具有优势；和其他消解仪相比在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面具有优势。新型微波消解仪实现了大批量样品同时处理功能， 且不同样品处理通道之间、不同处理批次之间、不同操作人员处理之间具有良好的消解一致性， 因而在日常的普通样品消解中具有广阔的应用前景。电炉、平板加热器、浴式加热器由于消解容器、酸雾、蒸汽、爆沸飞溅等容易造成交叉污染等问题， 新型智能微波消解仪交叉污染小、回收率高， 在日常大量普通样品的消解应用中优势明显。随着社会的发展， 人们更加关注节能、有效的高新技术， 人们对食品分析的灵敏度、精密度、微量、痕量、价态、形态及多元素分析提出了更高要求， 微波消解技术在化学分析中的应用， 在很大程度上满足了全社会对各行业的发展的需求， 微波消解广泛应用在不同类型的检测领域。
参考文献
[1]刘日威， 张冠文。新型石墨消解仪控制系统[J].现代科学仪器， 2009 （6） :6-10.
[2]周天泽， 邹洪。原子光谱样品处理技术[M].北京：化学工业出版社， 2006.
[3]田小利， 郑洋。电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜[J].广东化工， 2017 （9） :256-257.
[4]耿勇超， 张建军， 尹常庆。智能石墨消解-ICP/MS测定土壤中的10种金属元素研究[J].环境科学与管理， 2014 （8） :108-111.
[5]王枚博， 王欣美， 于建， 等。石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉[J].食品安全质量检测学报， 2017 （3） :1057-1061.
[6]李攻科， 何小青， 张展霞。微波辅助衍生化GC-MS测定食用油中脂肪酸[J].分析实验室， 2000, 19 （1） :16.
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