利用毒效组分含量控制附子临床汤剂工艺研究论文
1 仪器与材料
分光光度计：Perkin?Elmer Lambda 35型；电子分析天平：Sartorius系列十万分之一（德国）；pHS?2型酸度计（上海雷磁仪器厂）。对照品：乌头碱（110720?200208，中国药品生物制品检定所）；乙醇、溴甲酚绿、氯仿、乙醚、氨水皆为分析纯。其他试剂自备。生附子由成都中医药大学中药鉴定教研室严铸云副教授鉴定为乌头Aconitum carmichaeli Debx.的侧生子根及加工品。黑顺片，白附片为同批加工品，购于四川江油GAP生产基地，质量均符合药典规定。
2 方法与结果
2.1 药材毒效因子的测定离子对溴甲酚绿法测定总生物碱是经典的生物碱测定方法，本研究参考文献［5］中的方法，酯型生物碱测定方法参考2005版《中国药典》［4］制川乌项下测定法测定。水提液样品的前处理略做修改，并进行了方法学考察，结果符合稳定性、精密度、加样回收率均达到定量要求。依前法测定药材TA和EA，并计算毒效因子，结果见图1。结果表明，附子炮制后毒效成分比例变化有差异，黑顺片中毒性成分占总生物碱比例增大，白附片中毒性成分占总生物碱比例减少。提示不同炮制方法改变了毒效组分比例。
2.2 水煎过程控制研究
2.2.1 供试液的制备分别取生附子、黑顺片，白附片粗粉（1号筛）适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加10倍量水，浸泡30 min，回流，快速烧开后，保持微沸2 h；趁热粗滤，用适量水洗涤残渣3次，合并洗液和滤液，3 000 r/min离心（5 min），过滤，70℃下减压浓缩至1∶1体积；用氨水调pH=9～10，TA测定用乙醚一氯仿（3:1）的混合液、EA测定用乙醚萃取3次，置蒸发皿中水浴低温挥干溶剂，备用。
2.2.2 加水量的影响取3批药材适量各7份，分别加6，8，10，12倍量水，依“2.2.1”项方法制备，备用。依前法测定TA和EA，并计算毒效因子，结果见图2。结果表明，水煎过程显着降低了各样品的`毒性，提高了其毒效因子水平；其中黑顺片影响最大，白附片影响最小。不同加水量对炮制品毒效因子影响较小。提示水煎过程中毒效组分溶出水平有差异，加水量对其影响较小。
2.2.3 煎煮时间的影响取3批药材适量各7份，分别加水煎煮2，4，6，8，12 h，依“2.2.1”项方法制备，备用。依前法测定TA和EA，并计算毒效因子，结果见图3。结果表明，煎煮时间对生、炮制品的毒效因子影响截然不同；其中对生附子影响较小，对炮制品而言，6 h后黑顺片和白附片毒效因子水平正好相反。提示控制煎煮时间可以改变不同炮制品的毒效因子水平。
2.2.4 煎煮次数的影响取3批药材适量各7份，分别加水煎煮3次A（2?0.5?0.5），B（2?1?1），C（2?2?2）依“2.2.1”项方法制备，备用。依前法测定TA和EA，并计算毒效因子，结果见图4。结果表明，煎煮次数显着改变生、炮制品的毒效因子；其中生品影响最大。提示单煎有利于毒效组分的稳定。
2.2.5 浓缩条件的影响取3批药材适量各4份，浓缩分别采用60℃，70℃，80℃减压浓缩，100℃蒸发至1∶1，备用。依前法测定TA和EA，并计算毒效因子，结果见图5。结果表明，浓缩条件对生附子毒效因子影响很大，对炮制品影响较小。提示炮制品毒效组分比较稳定，能耐热。
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