小研蓝宝石头罩增透保护膜系的设计

时间:2023-03-02 21:35:38 硕士毕业论文 我要投稿
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小研蓝宝石头罩增透保护膜系的设计

引言
  
  对于用作高速飞行器的前视红外窗口、头罩的材料,除了必须具有高红外透过率、低吸收系数等优良的光学性能外,还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀和抗化学腐蚀等性能。然而,在目前条件下试图寻找一种理想的红外材料以满足各种技术所需的性能还难以实现。蓝宝石具有一系列优异、独特的性能,如具有较宽的透过波段包括从紫外光?可见光?近红外到中波红外,还具有优异的物理、化学、力学及热性能如高强度、高硬度?高熔点和耐腐蚀。这些性能决定了它是目前作为中波红外窗口与头罩的最佳材料[1]。
  但是,限于目前的材料制备和加工技术水平,蓝宝石的高温强度大幅度下降[2],红外透过率随温度的升高也满足不了设计使用要求。飞行器高速飞行过程中,由于空气动力加热,窗口或头罩很容易就达到800℃以上,这意味着蓝宝石要在高速、高温中应用就必须改善其红外透过性能。弥补蓝宝石性能不足的最有效途径是通过表面镀膜。笔者在前期工作中发现,在蓝宝石平面衬底上制备SiO2 单层薄膜或SiO2/Si3N4 多层复合膜系不仅可以提高蓝宝石的高温强度,而且可以改善蓝宝石的红外透过率[3-6]。研究还发现,采用磁控溅射法制备的SiO2薄膜或SiO2/Si3N4 薄膜与蓝宝石平面衬底结合良好,耐高温,非常适合用作改善蓝宝石性能的增透保护涂层材料。在实际应用中,蓝宝石材料常常被加工成曲面形状用作红外整流罩窗口(蓝宝石头罩)。为了能够有效地改善蓝宝石头罩的性能要求,本文拟采用磁控溅射法在蓝宝石头罩上制备SiO2 增透保护膜系。
  
  1 模拟方法及实验测试
  
  基于本课题组对溅射过程中粒子传输过程分析的基础[7],综合考虑靶面电流分布、溅射产额、出射粒子的角分布、空间角等各方面的因素,分析曲面衬底的膜厚分布规律。根据膜厚分布规律对曲面衬底的膜厚分布进行模拟计算。根据头罩半球形形状的特点,优化镀膜过程的头罩运动轨迹。根据模拟计算结果指导头罩镀膜工艺实验,通过实验验证与分析改进,最终实现蓝宝石头罩的均匀镀膜。
  在BMS450 型磁控溅射系统上采用射频磁控反应溅射法制备SiO2 薄膜。溅射气体高纯Ar 和反应气体高纯O2(99.995%)经质量流量计精确控制后通入真空室。溅射靶材为φ100mm×5 mm 的单晶Si 靶,衬底材料为抛光蓝宝石和单晶Si 片。镀膜前,先用纯Ar 气对Si靶预溅射15 min,目的是除去靶面的氧化层。通入O2 气后,待靶的电流和电压充分稳定后再转开档板进行溅射。
  采用UVISEL ER 椭圆偏振光谱仪测量薄膜的厚度。利用紫外-可见-近红外分光光度计和Nexus 670 智能型傅里叶红外光谱仪测量镀膜前后蓝宝石的红外透过率。采用国家空气动力研究中心的旋转臂雨蚀实验装置进行雨蚀测试,采用Olympus PMG3 型光学显微镜观察试样表面的损伤情况,通过比较雨蚀实验前后试样在3~5 μm 波段的平均红外透过率下降来评价其抗雨蚀性能。
  
  2 结果分析及讨论
  
  2.1 膜厚分布模拟
  目前,人们利用各种计算机模拟计算方法对材料的性质进行模拟计算[8-9]。本文将针对磁控溅射镀膜的特点,采用蒙特卡罗法对磁控溅射过程中膜厚分布进行模拟计算。由镀膜基本原理可知,在每一个摆角处头罩的自转镀膜所沉积的薄膜厚度是一个环带分布。是环带膜厚分布计算示意图。在图中,时,假设头罩摆动一个角度后,磁控靶面中心正对着图中的O1 点。如果镀膜时头罩静止,头罩上的薄膜厚度分布就是以O1 点为中心的半球形衬底膜厚分布,也就是膜厚分布是以O1 点为中心径向对称,膜厚分布范围为球冠K1O1K2。假设头罩上的某个倾角的圆环K3K4 与球冠K1O1K2 的交点为K0,如果镀膜头罩不自转,K3K0 部分将不能镀上薄膜,能镀上薄膜的K0K4 部分膜厚也不相等;当头罩转动之后,K0K4部分膜厚将平均分配到K3K4部分上,也就是转动之后圆环K3K4上的薄膜厚度是一致的。因此,当头罩摆动到一个角度,在转动状态下镀膜,头罩上的薄膜仍然是径向对称的。
  上式积分可以采用蒙特卡罗法进行。当φK 在0~80.0°范围内变化时,就可以求出头罩在摆角为(≠0°)时自转膜厚分布L(φ);当?在0~80.0°范围内变化时,就可以求出头罩在任意摆角下自转时的膜厚分布L(φ)。假设在0~80°范围内某个摆角间隔下,每个摆角处头罩自转镀膜的时间都不相同。每个摆角处单独自转镀膜所得到的各环带膜厚分布分别为L0(φ),L1(φ),…,Ln-1(φ),Ln(φ),各环带膜厚分布乘以一个镀膜时间比例因子,则头罩的膜厚分布变为:
  经计算机模拟优化后,不同摆角处的膜厚分布及叠加后的头罩膜厚分布如所示。模拟结果显示头罩外表面制备的SiO2 薄膜其厚度不均匀性小于8.5%。此时叠加后的头罩膜厚分布均匀性得到极大改善,可以满足头罩镀膜膜系的设计要求。
  
  2.2 头罩镀膜
  根据模拟计算结果,在蓝宝石头罩上制备了SiO2 增透保护涂层,测量了镀膜蓝宝石在顶点、中心和边缘处的红外透过率。是镀膜蓝宝石头罩的透过率曲线,其中a、b 和c曲线分别代表蓝宝石头罩在顶点、中心和边缘处的红外透过率。在3~5 μm 波段范围内曲线a、b 和c 的平均透过率分别为 92.1%、91.2%和90.4%。测试结果表明,蓝宝石外表面镀膜后其平均透过率增量大于4.0%。 另外,镀膜后蓝宝石的红外透过率不均匀性小于2.0%。
  由此可见,蓝宝石头罩上单面镀SiO2 膜后,其光学性能是满足设计使用要求的。
  
  2.3 雨蚀测试
  高速红外窗口/头罩在恶劣的使用环境中经常会受到风沙、雨滴以及灰尘的侵蚀,其中雨滴撞击侵蚀是最常见的一种损伤。雨滴对无机陶瓷类头罩侵蚀的基本形式表现为使头罩材料表层脱落,从而使光滑表面变成粗糙表面。因此需要对头罩材料本身及涂层材料进行雨蚀实验。是未镀膜蓝宝石衬底及该衬底上镀SiO2 膜雨蚀前后的透过率曲线。该试样的雨蚀测试时间为5 min。中曲线a、b 是未镀膜蓝宝石雨蚀前后的透过率曲线。可以看出未镀膜蓝宝石雨蚀后的透过率损失较小,说明蓝宝石本身性能优良具有较好的抗雨蚀性能。中曲线c、d 是蓝宝石镀膜后雨蚀实验前后的透过率曲线。可以看出,镀SiO2 膜后曲线c的红外透过率明显高于未镀膜蓝宝石的红外透过率曲线a。雨蚀测试后,镀膜蓝宝石的透过率没有很大幅度的降低,蓝宝石验证片的平均透过率损失小于1.0%。说明SiO2 膜层与蓝宝石衬底结合较好,具有良好的抗雨蚀性能,从而确保镀膜蓝宝石可以在一定的雨蚀环境条件下使用。
  
  3 结论
  
  通过计算机模拟,对蓝宝石衬底上制备的增透保护薄膜的厚度均匀性进行了设计及优化。采用旋转臂雨蚀测试方法对蓝宝石验证片的抗雨蚀性能进行了测试。模拟结果显示:头罩外表面制备的SiO2 薄膜其厚度不均匀性小于8.5%;雨蚀测试后,蓝宝石验证片的平均透过率损失小于1.0%。涂层通过雨蚀测试后,利用磁控反应溅射法成功地在蓝宝石头罩上镀制出SiO2 增透保护膜系。单面镀膜后平均透过率净增加大于4.0%,透过率的不均匀性小于2.0%,满足了使用要求。

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  参考文献
  [1] Gurjiyants P A, Kurlov V N, Theodore F, et al. Effect of growth conditions on the strength of shaped sapphire[J]. J Cryst Growth, 1999, 198/199: 227-231.
  [2] W. J. Tropf, M. E. Thomas, R. K. Frazer. Windows and domes: past, present, and future [C]// Tustison R Window and Dome Technologies VIII. Orlando: SPIE Press, 2003, 5078: 80-89.
  [3] Feng Liping, Liu Zhengtang, Li Qiang. Strengthening sapphire at elevated temperatures by SiO2 films [J]. ApplSurf Sci, 2007, 253(12): 5363-5367.
  [4] Feng Liping, Liu Zhengtang, Li Qiang, et al. Investigation of SiO2/Si3N4 films prepared on sapphire by r.f.magnetron reactive sputtering [J]. Appl Surf Sci, 2006, 252(12): 4064-4070.
  [5] Feng Liping, Liu Zhengtang, Li Qiang, et al. Optical properties of SiO2/Si3N4 films prepared on sapphire[C]//Proc SPIE, 2006, 6149: 61491I-1 - 61491I-5.
  [6] Feng Liping, Liu Zhengtang. Characteristics of silicon dioxide films prepared on sapphire [J]. Mater Sci Eng B,2005, 122(1): 7-11.
  [7]李阳平, 刘正堂, 赵海龙, 等. GaP 薄膜的射频磁控溅射沉积及其计算机模拟[J]. 物理学报, 2007, 56(5): 2937-2944.Li Yingping, Liu Zhengtang, Zhao Hailong, et al. RF magnetron sputtering of GaP thin film and computersimulation of its depositing process [J]. Acta Phys Sin, 2007, 56(5): 2937-2944.(in Chinese)
  [8]杨文婧, 王运东, 陈建峰, 等. 旋转填料床单相流场的三维数值模拟[J]. 中国科技论文在线, 2012, 4(3):188-192.Yang Wenjing , Wang Yundong , Chen Jianfeng, et al. 3D-computational fluid dynamic simulation of fluid flow ina rotating packed bed[J]. Sciencepaper Online,2012, 4(3): 188-192.(in Chinese)
  [9] 刘春江, 成洁, 袁希钢. 规整填料内鼓泡流动的二维CFD 模拟[J]. 中国科技论文在线, 2012, 3(12):933-940. Liu Chunjiang, Cheng Jie, Yuan Xigang .Tow-dimensional CFD simulation of bubbly flow in structuredpackings[J]. Sciencepaper Online, 2012, 3(12): 933-940.(in Chinese)

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引言
  
  对于用作高速飞行器的前视红外窗口、头罩的材料,除了必须具有高红外透过率、低吸收系数等优良的光学性能外,还必须具有高的机械强度、耐磨损、抗风沙雨蚀和抗化学腐蚀等性能。然而,在目前条件下试图寻找一种理想的红外材料以满足各种技术所需的性能还难以实现。蓝宝石具有一系列优异、独特的性能,如具有较宽的透过波段包括从紫外光?可见光?近红外到中波红外,还具有优异的物理、化学、力学及热性能如高强度、高硬度?高熔点和耐腐蚀。这些性能决定了它是目前作为中波红外窗口与头罩的最佳材料[1]。
  但是,限于目前的材料制备和加工技术水平,蓝宝石的高温强度大幅度下降[2],红外透过率随温度的升高也满足不了设计使用要求。飞行器高速飞行过程中,由于空气动力加热,窗口或头罩很容易就达到800℃以上,这意味着蓝宝石要在高速、高温中应用就必须改善其红外透过性能。弥补蓝宝石性能不足的最有效途径是通过表面镀膜。笔者在前期工作中发现,在蓝宝石平面衬底上制备SiO2 单层薄膜或SiO2/Si3N4 多层复合膜系不仅可以提高蓝宝石的高温强度,而且可以改善蓝宝石的红外透过率[3-6]。研究还发现,采用磁控溅射法制备的SiO2薄膜或SiO2/Si3N4 薄膜与蓝宝石平面衬底结合良好,耐高温,非常适合用作改善蓝宝石性能的增透保护涂层材料。在实际应用中,蓝宝石材料常常被加工成曲面形状用作红外整流罩窗口(蓝宝石头罩)。为了能够有效地改善蓝宝石头罩的性能要求,本文拟采用磁控溅射法在蓝宝石头罩上制备SiO2 增透保护膜系。
  
  1 模拟方法及实验测试
  
  基于本课题组对溅射过程中粒子传输过程分析的基础[7],综合考虑靶面电流分布、溅射产额、出射粒子的角分布、空间角等各方面的因素,分析曲面衬底的膜厚分布规律。根据膜厚分布规律对曲面衬底的膜厚分布进行模拟计算。根据头罩半球形形状的特点,优化镀膜过程的头罩运动轨迹。根据模拟计算结果指导头罩镀膜工艺实验,通过实验验证与分析改进,最终实现蓝宝石头罩的均匀镀膜。
  在BMS450 型磁控溅射系统上采用射频磁控反应溅射法制备SiO2 薄膜。溅射气体高纯Ar 和反应气体高纯O2(99.995%)经质量流量计精确控制后通入真空室。溅射靶材为φ100mm×5 mm 的单晶Si 靶,衬底材料为抛光蓝宝石和单晶Si 片。镀膜前,先用纯Ar 气对Si靶预溅射15 min,目的是除去靶面的氧化层。通入O2 气后,待靶的电流和电压充分稳定后再转开档板进行溅射。
  采用UVISEL ER 椭圆偏振光谱仪测量薄膜的厚度。利用紫外-可见-近红外分光光度计和Nexus 670 智能型傅里叶红外光谱仪测量镀膜前后蓝宝石的红外透过率。采用国家空气动力研究中心的旋转臂雨蚀实验装置进行雨蚀测试,采用Olympus PMG3 型光学显微镜观察试样表面的损伤情况,通过比较雨蚀实验前后试样在3~5 μm 波段的平均红外透过率下降来评价其抗雨蚀性能。
  
  2 结果分析及讨论
  
  2.1 膜厚分布模拟
  目前,人们利用各种计算机模拟计算方法对材料的性质进行模拟计算[8-9]。本文将针对磁控溅射镀膜的特点,采用蒙特卡罗法对磁控溅射过程中膜厚分布进行模拟计算。由镀膜基本原理可知,在每一个摆角处头罩的自转镀膜所沉积的薄膜厚度是一个环带分布。是环带膜厚分布计算示意图。在图中,时,假设头罩摆动一个角度后,磁控靶面中心正对着图中的O1 点。如果镀膜时头罩静止,头罩上的薄膜厚度分布就是以O1 点为中心的半球形衬底膜厚分布,也就是膜厚分布是以O1 点为中心径向对称,膜厚分布范围为球冠K1O1K2。假设头罩上的某个倾角的圆环K3K4 与球冠K1O1K2 的交点为K0,如果镀膜头罩不自转,K3K0 部分将不能镀上薄膜,能镀上薄膜的K0K4 部分膜厚也不相等;当头罩转动之后,K0K4部分膜厚将平均分配到K3K4部分上,也就是转动之后圆环K3K4上的薄膜厚度是一致的。因此,当头罩摆动到一个角度,在转动状态下镀膜,头罩上的薄膜仍然是径向对称的。
  上式积分可以采用蒙特卡罗法进行。当φK 在0~80.0°范围内变化时,就可以求出头罩在摆角为(≠0°)时自转膜厚分布L(φ);当?在0~80.0°范围内变化时,就可以求出头罩在任意摆角下自转时的膜厚分布L(φ)。假设在0~80°范围内某个摆角间隔下,每个摆角处头罩自转镀膜的时间都不相同。每个摆角处单独自转镀膜所得到的各环带膜厚分布分别为L0(φ),L1(φ),…,Ln-1(φ),Ln(φ),各环带膜厚分布乘以一个镀膜时间比例因子,则头罩的膜厚分布变为:
  经计算机模拟优化后,不同摆角处的膜厚分布及叠加后的头罩膜厚分布如所示。模拟结果显示头罩外表面制备的SiO2 薄膜其厚度不均匀性小于8.5%。此时叠加后的头罩膜厚分布均匀性得到极大改善,可以满足头罩镀膜膜系的设计要求。
  
  2.2 头罩镀膜
  根据模拟计算结果,在蓝宝石头罩上制备了SiO2 增透保护涂层,测量了镀膜蓝宝石在顶点、中心和边缘处的红外透过率。是镀膜蓝宝石头罩的透过率曲线,其中a、b 和c曲线分别代表蓝宝石头罩在顶点、中心和边缘处的红外透过率。在3~5 μm 波段范围内曲线a、b 和c 的平均透过率分别为 92.1%、91.2%和90.4%。测试结果表明,蓝宝石外表面镀膜后其平均透过率增量大于4.0%。 另外,镀膜后蓝宝石的红外透过率不均匀性小于2.0%。
  由此可见,蓝宝石头罩上单面镀SiO2 膜后,其光学性能是满足设计使用要求的。
  
  2.3 雨蚀测试
  高速红外窗口/头罩在恶劣的使用环境中经常会受到风沙、雨滴以及灰尘的侵蚀,其中雨滴撞击侵蚀是最常见的一种损伤。雨滴对无机陶瓷类头罩侵蚀的基本形式表现为使头罩材料表层脱落,从而使光滑表面变成粗糙表面。因此需要对头罩材料本身及涂层材料进行雨蚀实验。是未镀膜蓝宝石衬底及该衬底上镀SiO2 膜雨蚀前后的透过率曲线。该试样的雨蚀测试时间为5 min。中曲线a、b 是未镀膜蓝宝石雨蚀前后的透过率曲线。可以看出未镀膜蓝宝石雨蚀后的透过率损失较小,说明蓝宝石本身性能优良具有较好的抗雨蚀性能。中曲线c、d 是蓝宝石镀膜后雨蚀实验前后的透过率曲线。可以看出,镀SiO2 膜后曲线c的红外透过率明显高于未镀膜蓝宝石的红外透过率曲线a。雨蚀测试后,镀膜蓝宝石的透过率没有很大幅度的降低,蓝宝石验证片的平均透过率损失小于1.0%。说明SiO2 膜层与蓝宝石衬底结合较好,具有良好的抗雨蚀性能,从而确保镀膜蓝宝石可以在一定的雨蚀环境条件下使用。
  
  3 结论
  
  通过计算机模拟,对蓝宝石衬底上制备的增透保护薄膜的厚度均匀性进行了设计及优化。采用旋转臂雨蚀测试方法对蓝宝石验证片的抗雨蚀性能进行了测试。模拟结果显示:头罩外表面制备的SiO2 薄膜其厚度不均匀性小于8.5%;雨蚀测试后,蓝宝石验证片的平均透过率损失小于1.0%。涂层通过雨蚀测试后,利用磁控反应溅射法成功地在蓝宝石头罩上镀制出SiO2 增透保护膜系。单面镀膜后平均透过率净增加大于4.0%,透过率的不均匀性小于2.0%,满足了使用要求。

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  参考文献
  [1] Gurjiyants P A, Kurlov V N, Theodore F, et al. Effect of growth conditions on the strength of shaped sapphire[J]. J Cryst Growth, 1999, 198/199: 227-231.
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  [3] Feng Liping, Liu Zhengtang, Li Qiang. Strengthening sapphire at elevated temperatures by SiO2 films [J]. ApplSurf Sci, 2007, 253(12): 5363-5367.
  [4] Feng Liping, Liu Zhengtang, Li Qiang, et al. Investigation of SiO2/Si3N4 films prepared on sapphire by r.f.magnetron reactive sputtering [J]. Appl Surf Sci, 2006, 252(12): 4064-4070.
  [5] Feng Liping, Liu Zhengtang, Li Qiang, et al. Optical properties of SiO2/Si3N4 films prepared on sapphire[C]//Proc SPIE, 2006, 6149: 61491I-1 - 61491I-5.
  [6] Feng Liping, Liu Zhengtang. Characteristics of silicon dioxide films prepared on sapphire [J]. Mater Sci Eng B,2005, 122(1): 7-11.
  [7]李阳平, 刘正堂, 赵海龙, 等. GaP 薄膜的射频磁控溅射沉积及其计算机模拟[J]. 物理学报, 2007, 56(5): 2937-2944.Li Yingping, Liu Zhengtang, Zhao Hailong, et al. RF magnetron sputtering of GaP thin film and computersimulation of its depositing process [J]. Acta Phys Sin, 2007, 56(5): 2937-2944.(in Chinese)
  [8]杨文婧, 王运东, 陈建峰, 等. 旋转填料床单相流场的三维数值模拟[J]. 中国科技论文在线, 2012, 4(3):188-192.Yang Wenjing , Wang Yundong , Chen Jianfeng, et al. 3D-computational fluid dynamic simulation of fluid flow ina rotating packed bed[J]. Sciencepaper Online,2012, 4(3): 188-192.(in Chinese)
  [9] 刘春江, 成洁, 袁希钢. 规整填料内鼓泡流动的二维CFD 模拟[J]. 中国科技论文在线, 2012, 3(12):933-940. Liu Chunjiang, Cheng Jie, Yuan Xigang .Tow-dimensional CFD simulation of bubbly flow in structuredpackings[J]. Sciencepaper Online, 2012, 3(12): 933-940.(in Chinese)