浅探清肺口服液的质量标准

浅探清肺口服液的质量标准

摘要： 目的 建立清肺口服液的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中葶苈子、黄芩和虎杖；采用高效液相色谱方法测定盐酸麻黄碱的含量。结果 薄层鉴别能检出葶苈子、黄芩和虎杖的斑点，且斑点清晰。盐酸麻黄碱在16.41～525.0 μg/mL之间与峰面积呈良好线性关系，r=1.000,平均加样回收率为99.89%，RSD为1.42%。结论 该方法可用于清肺口服液的质量控制。

关键词： 清肺口服液；盐酸麻黄碱；薄层色谱法；高效液相色谱法

　　Abstract:Objective To establish the quality standard of Qingfei oral liquor.Methods The quality of Descurainia sophia,Scutellaria baicalensis Georgi and Polygonum cuspidatum was identified by TLC. The content of ephedrine hydrochloride was determined by HPLC. Results The spots on TLC plates were clear without interference in the blank control. The liner range of ephedrine hydrochloride was 16?41~525.0 μg/mL(r=1.000). The average recovery of ephedrine hydrochloride was 99.89% and RSD 1.42%.Conclusion The method can be used for the quality control of Qingfei oral liquor.
　　Key words:Qingfei oral liquor; ephedrine hydrochloride; thin?layer chromatography; HPLC
　　清肺口服液由麻黄、葶苈子、黄芩、虎杖等中药精制而成，具有宣肺开闭、清热解毒、化痰止咳之功效，主治小儿病毒性肺炎痰热闭肺证。麻黄为君药，主要含有麻黄碱、伪麻黄碱等生物碱类成分［1］，其中麻黄碱含量较高，且为活性成分。为了更好地控制制剂的内在质量，本文建立了制剂中葶苈子、黄芩和虎杖的薄层鉴别方法及麻黄碱的HPLC含量测定方法。
　　1 仪器与试剂
　　美国Waters?515泵，Waters ?2487紫外?可见检测器，Rheodyne 进样器，中科院大连化学物理所WDL?95色谱工作站；PBQ I型薄层自动涂布器；薄层层析显色加热器；硅胶G（青岛海洋化工集团）；乙醇、甲醇为色谱纯（美国Tedia公司）；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
　　盐酸麻黄碱对照品（批号171241?200303，HPLC法检查纯度大于99%）、黄芩苷对照品（批号110715?200212）、大黄素对照品（批号0757?200206）、黄芩对照药材（批号120955?200406）均购自中国药品生物制品检定所。葶苈子药材经江苏省药检所鉴定为十字花科植物独行菜（Lepidium apetalum）的干燥成熟种子，习称“北葶苈子”；并标化后作为对照药材使用。清肺口服液(南京中医药大学研制，批号：050914，050915，050916)。
　　2 薄层鉴别
　　2.1 黄芩［2］ 取清肺口服液1 mL，加甲醇2 mL，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。取缺黄芩阴性制剂1 mL,同法制成缺黄芩的阴性制剂溶液。另取黄芩苷对照品，用甲醇制成每1 mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。取黄芩对照药材1 g，加甲醇20 mL，超声处理20 min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶液1 mL使溶解，即得，作为黄芩对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5 μL，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯?丁酮?甲酸?水(体积比5∶3∶1∶1)为展开剂，预平衡30 min，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点；缺黄芩的阴性制剂无干扰。见图1。
　　1.缺黄芩的阴性制剂; 2.黄芩对照药材; 3.黄芩苷对照品; 4-6.清肺口服液
　　图1 清肺口服液黄芩薄层色谱图（略）
　　Fig.1 TLC chromatogram of Scutellaria baicalensis Georgi
　　2.2 虎杖［3］ 取清肺口服液10 mL，加2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，水浴加热30 min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1 mL含各1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60 ℃）?甲酸乙酯?甲酸(体积比15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。见图2。
　　1.虎杖对照药材; 2.大黄素对照品; 3.大黄素甲醚对照品; 4-6.清肺口服液
　　图2 清肺口服液虎杖薄层色谱图（略）
　　Fig.2 TLC chromatogram of Polygonum cuspidatum
　　2.3 葶苈子［4］ 取清肺口服液10 mL，置分液漏斗中，加水饱和正丁醇10 mL振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺葶苈子阴性制剂1 mL,同法制成缺葶苈子的阴性制剂溶液。再取北葶苈子对照药材粉末1 g，加甲醇10 mL，密塞，浸泡24 h，超声处理20 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇?冰醋酸?水(体积比9∶2∶1)为展开剂，

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