研究菊花挥发油提取工艺

研究菊花挥发油提取工艺

摘要：目的采用L9（34）正交实验法，研究菊花挥发油最优提取工艺。方法以挥发油得率为指标，以药材粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间为因素进行正交实验。结果影响菊花挥发油提取的最主要因素为粉碎度，其次为蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为：菊花粉碎度80～100目，14倍加水量，浸泡10 h，提取13 h。结论此提取工艺简便易行，通过验证实验，在最佳提取工艺条件下提取率为0.55%。

关键词： 菊花 挥发油 正交实验 提取工艺

　　菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序，是我国常用中药。传统研究认为菊花具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热感冒、头痛眩晕、眼目昏花［1］。现代国内外药理研究表明，菊花具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性［2，3］。其中挥发油是其主要活性成分之一。
　　目前，菊花挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等［4］。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留［5］；超临界流体萃取法的成本较高；水蒸气蒸馏法简单，容易操作，是《中国药典》中菊花挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取菊花挥发油的最佳工艺条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法，采用水蒸气蒸馏法，正交设计考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响，确定了水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油的最佳工艺。
　　1 材料与仪器
　　1.1 材料
　　干燥菊花（购于江苏省射阳县洋马菊花基地），为菊属植物杭白菊的干燥花蕾；氯化钠，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。
　　1.2 仪器
　　挥发油提取器（南京金正玻璃仪器厂）；万能粉碎机；电子分析天平；标准筛（浙江上虞市道墟张兴沙筛厂）；调温试电热套（通州市申通电热器厂）；水浴锅。
　　2 方法与结果
　　2.1 菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花50 g，精密称定，置2 000 ml圆底烧瓶中，参照《中国药典》Ⅰ部附录XD［1］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再从冷凝管上端加入2 ml正己烷，然后将烧瓶置电热套中加热至沸，调温并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞将水缓缓放出，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，50℃水浴3 h挥去正己烷，得到淡黄色挥发油，精密称重，计算提取率。
　　挥发油提取率（%）=菊花中挥发油含量/菊花重量×100%
　　2.2 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花50 g，加入500 ml饱和氯化钠/蒸馏水，在浸泡2 h、蒸馏5 h下进行提取，实验重复3次，对比两条件下的提取率（见表1）。结果表明，使用饱和氯化钠可以提高提取率，这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关［6］，所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响（略）
　　2.3 菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现，菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系，因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。
　　2.3.1 粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设菊花粉碎度为整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2 h浸泡时间，5 h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取，称量并计算提取率。结果见图1。
　　根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在图1中发现：菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大，但粉碎度达到100目以上时，菊花容易糊化并产生很多泡沫，溶液易暴沸，导致挥发油溢出，以致收集量很少，究其原因为粉碎越细，挥发油含量越低［8］。过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，故实验选择 80～100目的粉碎度作为最佳粉碎度。
　　2.3.2 加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设加水量为8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度为粉碎的混合颗粒，浸泡2 h，蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图2。
　　由图2可知，加水量在14倍时菊花挥发油的提取率为最高，可以认为加水量过多导致溶液易暴沸，影响提取效果，导致挥发油溢出，水量过少又不能充分浸润菊花，故选择14倍为最佳加水量。
　　2.3.3 浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设浸泡时间为0,2，4，6，8，10，12 h，粉碎度为粉碎的混合颗粒， 10倍加水量，蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图3。
　　由图3实验结果可知，菊花挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大，在10 h达到最大值并保持至24 h，浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取［9］。因此，可以认为菊花浸泡10 h组织已经充分膨胀，本着工业生产节约时间原则，浸泡时间选择10 h为最佳提取时间。
　　2.3.4 蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响按“2.1”项方法，设蒸馏时间为3.5，5，7，9，10，11，13，15 h，粉碎度为粉碎的混合颗粒，10倍加水量，2 h浸泡时间下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图4。
　　观察图4提取过程可以看出，蒸馏13 h前挥发油蒸馏出的比较多，后来随着蒸馏的继续，蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移，料液中油类组分减少，因此菊花挥发油蒸馏出的量减少。从图4中可以看出，在蒸馏13 h达到最大值并保持至15 h，故选择13 h为最佳蒸馏时间。
　　2.4 提取工艺参数的优化-正交实验
　　2.4.1 正交实验设计根据单因素结果，以挥发油提取率为评定指标，选择菊花粉碎度（A）、浸泡时间(B)、加水量(C)和蒸馏时间(D)为考察因素，每个因素3个水平，选用L9（34）正交表，实验安排见表2。表2 菊花挥发油提取工艺因素水平（略）
　　2.4.2 正交实验结果按照表2正交实验设计，如“2.1”项方法进行实验，计算提取率，结果见表3～4。
表3 正交实验结果（略）表4 方差分析表（略）
由表3中极差直观分析，各因素作用主次顺序为A

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