探讨前列疏通薄膜衣片的生产工艺条件

探讨前列疏通薄膜衣片的生产工艺条件

摘要： 目的探讨前列疏通薄膜衣片的生产工艺条件。方法分别以干浸膏中芍药苷、盐酸小檗碱的收得率和浸膏含水量为考察指标，确定药材加醇量和加水量，醇提液和水提液的浓缩干燥条件。结果加醇量为8，5倍量，加水量为8，6倍量，提取液60～80℃下减压干燥。结论该工艺为前列疏通薄膜衣片的大生产提供了实验依据。

关键词：前列疏通片； 薄膜衣； 生产工艺

前列疏通薄膜衣片由黄柏等13味中药组成的复方制剂，具有清热利湿，化瘀散结的作用，用于慢性前列腺炎，前列腺增生。本研究是在前列疏通胶囊剂的基础上改剂型而成，目的是克服胶囊剂易吸潮的缺点，同时增加本品种的临床应用剂型，满足不同患者群的需要。前列疏通薄膜衣片的处方组成、处方量及生产工艺与前列疏通胶囊剂相比，没有任何质的改变，故在此仅对有关参数进行考察。
1 仪器与试药
ZP19型旋转式压片机（上海华懋实业公司制药机械设备厂）；远红外线干燥箱（上海华东集团松迪电子仪表有限公司）；HP-1100高效液相色谱仪；乙腈色谱纯（美国天地公司）；盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号110713-200208)；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号0736-200219)；注射用水。
2 方法与结果
2.1 处方及生产工艺
2.1.1 处方黄柏165 g，赤芍165 g，当归165 g，川芎165 g，土茯苓165 g，三棱99 g，泽泻132 g，马齿苋132 g，马鞭草132 g，虎耳草132 g，柴胡99 g，川牛膝 99 g，甘草33 g。
2.1.2 生产工艺以上 13 味药材，取黄柏、泽泻、当归、川芎4味，加60%乙醇，回流提取 2 次，1.5 h/次，滤过，滤液减压回收乙醇，所得清膏备用；另取赤芍等9味药材，加水煎煮2次，第1次1.5 h，第2次1 h，滤过，合并滤液并减压浓缩至相对密度为1.08（60℃）的清膏，与上述清膏合并，浓缩至相对密度为1.32～1.35（60℃）的稠膏，干燥粉碎制湿颗粒，干燥，加润滑剂，压片，包薄膜衣，即得。
2.2 制备工艺条件考察
2.2.1 醇提取工艺研究-干膏中盐酸小檗碱的含量测定［1～3］色谱条件：色谱柱为Hypersil-C18 （大连依利特） （5 μm，4.6 mm ×250 mm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸(25∶75)；检测波长270 nm；柱温25℃；流量0.8 ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不小于3 000。
溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含98 μg的溶液，即得对照品溶液。取醇提取所得的干浸膏，研细，精称0.1 g，置具塞试管中，精密加甲醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理20 min，放冷，再称定重量用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
测定方法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入高效液相色谱仪中，测定干浸膏中盐酸小檗碱含量。结果见表1。
从上述实验结果可以看出，醇提取液中盐酸小檗碱含量10倍与8倍基本相差无几，考虑实际生产情况，因此选择加醇量第 1 次为8倍量。
表1 第1次提取干膏中盐酸小檗碱含量
加水量/倍盐酸小檗碱含量C/mg·g-1107.8487.8266.98
在确定第1次加醇量的基础上进行第 2次加醇量实验，方法同上。结果见表2。
表2 第2次提取干膏中盐酸小檗碱含量
加水量/倍盐酸小檗碱含量C/mg·g-161.4751.4641.42
从上述实验结果可以看出，醇提液盐酸小檗碱含量6，5，4倍仅差约2%，因此选择第2次加醇为5倍量。
2.2.2 水提取工艺研究-干膏中芍药苷的含量测定［4，5］
色谱条件：ODS （5 μm，4.6 mm×250 mm）（大连依利特）；乙腈-水(25∶75)为流动相；检测波长为230 nm；柱温25℃；流量为1.0 ml／min；理论板数按芍药苷计算应不低于3 000。


溶液制备：精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每毫升含82 μg的溶液，即得对照品溶液。取水提取所得的干浸膏，研细，精称0.5 g，置具塞试管中，精密加甲醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
测定方法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入高效液相色谱仪中，测定干浸膏中芍药苷含量。结果见表3。
表3 第1次提取干浸膏中芍药苷含量
加水量/倍芍药苷含量C/mg·g-1101.9681.9461.02
从上述实验结果可以看出，水提取液中芍药苷的含量10倍与8倍基本相差无几，考虑实际生产情况，因此选择加水量第 1 次为8倍量。
在确定第1次提取加水量的基础上进行第 2 次加水量实验，方法同上。结果见表4。
表4 第2次提取干浸膏中芍药苷含量
加水量/倍芍药苷含量C/mg·g-160.4750.4140.35
从上述实验结果可以看出，水提液芍药苷含量6倍最高，因此选择第 2 次加水为6倍量。
2.2.3 浓缩干燥工艺的研究
醇提液浓缩温度考察：取黄柏、泽泻、当归、川芎 4 味，加60%乙醇，回流提取 2 次，1.5 h/次，提取液放冷，滤过，合并滤液，量取滤液10 000 ml，共计4份，分别于减压60

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