菟丝子及其一种人工伪造品的鉴别

时间：2023-02-28 16:48:35 药学毕业论文我要投稿

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菟丝子及其一种人工伪造品的鉴别

【摘要】 目的鉴别菟丝子及其一种人工伪造品。方法性状、粉末特征、薄层色谱、紫外光谱、理化特性和灰分比较。结果两者的性状、显微、薄层及紫外光谱特征均有显著差异;理化特性和灰分测定表明，人工伪造品中含大量碳酸盐、硅酸盐、钙和铝等无机成分。结论菟丝子的人工伪造品主要是用含碳酸钙的硅酸盐类沙石细粉加淀粉和色素泛制而成。

【关键词】 菟丝子; 人工伪造品; 鉴别

　菟丝子为常用中药，来源于旋花科植物菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子，有滋补肝肾、固精缩尿、安胎、明目、止泻功能[1]。菟丝子的伪品曾报道有多种，如十字花科芸苔Brassica campestris L.[2]、芫青Brassica rapa L.[3]和芥菜Brassica juncea　L.[4]的种子、唇形科紫苏Perilla frutescens ( L.)Britt.的果实[5]和石荠苧Mosla scabra (Thunb.) C.Y.Wu et H.W.Li.的种子[6]、苋科苋菜Amaranthus tricolor L.的种子[7]以及禾本科粟Setaria italica (L.)Beauv.的果实[8]等。上述伪品均系以它种植物的种子或果实冒充。今发现市场上有一种菟丝子的人工伪造品与上述诸多品种殊异，因此对其进行鉴别研究，并以菟丝子作对照比较。

　　1 材料

　　1.1 材料菟丝子及其人工伪造品得自汉中市药材市场，菟丝子经汉中市药检所鉴定为Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。

　　1.2 仪器和试剂X5J-1型研究生物显微镜(重庆光学仪器厂);UV-1901型紫外可见分光光计(北京通用);ZF7C型三用紫外分析仪(上海康华生化仪器有限公司);BS224S型电子天平(北京赛多利斯仪器公司);SRJX-4-13型高温箱式电阻炉(沈阳市长城工业电炉厂)。薄层层析用硅胶G(化学纯，国家药典委员会监制，青岛海洋化工有限公司制造)，蒸馏水为重蒸馏水，试验用其它化学试剂均为分析纯。

　　2 方法和结果

　　2.1 性状特征

　　2.1.1 菟丝子呈类球形，直径1～1.5 mm。表面灰棕色或黄棕色，解剖镜下可见细密突起的小点，一端有微凹的线形肿脐。质坚实，不易以指甲压碎，用硬器挤压至种皮破裂，子叶呈淡黄色碎片状。气微，味淡。

　　2.1.2 伪造品呈类球形，直径约1 mm。表面黄棕色、灰棕色、淡绿褐色、浅灰褐色至浅灰黑色，解剖镜下较光滑，少数具稀疏粗糙的凸尖。质坚硬，以硬器积压至破碎，解剖镜下可见碎块断面的外层为厚而致密的浅灰黄色硬壳，内层为铅灰色至灰黑色粉末及颗粒。气无，粉末略有呛鼻土腥气，味淡，嚼之碜牙。

　　2.2 粉末特征

　　2.2.1 菟丝子将本品研细，粉末呈黄褐色。取粉末分别以水合氯醛试液透化和醋酸甘油试液装片，置显微镜下观察：种皮表皮细胞断面观呈类方形或长方形，侧壁增厚;表面观呈圆多角形，角隅处壁明显增厚。种皮栅状细胞成片，断面观2列，具光辉带;表面观呈多角形皱缩。胚乳细胞呈多角形或类圆形，胞腔内含糊粉粒。子叶细胞含糊粉粒及脂肪油滴。无淀粉粒。

　　2.2.2 伪造品取本品适量，以热水略煮，倾去水液，取外层略带粘性的膜状物，捻成细末，分别以醋酸甘油试液装片和水合氯醛试液透化，置显微镜下观察：淀粉粒单粒呈类圆形、阔卵圆形、矩圆形或梭状长圆形，直径3.8～40 μm，脐点短缝状、裂口状、人字状、十字形或点状，大粒层纹较明显;复粒少数，由2～3分粒组成。灰色不规则团块边缘不整齐，表面显颗粒性，隐约可见类圆形或类多角形的网格状纹理，团块中包埋有大小不一的不规则多面形晶体状物。

　　另取除去外层膜状物后的剩余部分，以水洗净表面残余膜状物，得多数浅灰黑色不透明、少数类白色半透明的球形小颗粒，分别研细，以稀甘油装片，置显微镜下观察：类白色半透明颗粒的粉末中可见大量无色不规则多面形晶体状物，大小不一，表面具纹理，有的可见层纹，棱角钝或较尖;浅灰黑色不透明颗粒的粉末中可见大量灰黑色半透明或不透明的团块，不规则多面形晶体状物包埋于团块中或散在。淀粉粒少数。见图1。

　　1.不规则晶体状物 2.不规则团块 3.淀粉粒

　　图1 人工伪造品粉末特征

　　2.3 薄层色谱取菟丝子及其伪造品粉末各1 g，加石油醚(60～90℃)20 ml，加热回流30 min，滤过，残渣挥干溶剂，加乙醚20 ml，加热回流30 min，滤过，残渣挥干乙醚，加甲醇20 ml，加热回流1 h，滤过，滤液浓缩至2 ml，得2种供试品溶液。吸取上述2种供试品溶液各3 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%AlCl3乙醇溶液，于105 ℃加热数分钟，在365 nm紫外光下检视。结果菟丝子色谱中显6～7个黄色至淡灰黄色斑点，伪造品色谱中未检出斑点。见图2。

　　2.4 紫外光谱分别取薄层色谱项下的两种供试液各1 ml,加甲醇至20 ml，摇匀。分别取上述甲醇溶液各1 ml,加甲醇至20 ml，摇匀，再各取1 ml,加甲醇至25 ml,摇匀，作为两种供试液。分别取上述2种供试液，以同批甲醇作空白，于200～400 nm波长段扫描，记录吸收曲线。结果菟丝子在220.1 nm(A=0.96)和275.5 nm(A=0.81)处有最大吸收，伪造品在225 nm(A=0.1)处有最大吸收。见图3。

　　1.菟丝子 2.人工伪造品 1.菟丝子 2.人工伪造品

　　图2 薄层色谱特征图3 紫外光谱特征

　　2.5 理化特性

　　取菟丝子及其伪造品各少量，加沸水浸泡后，菟丝子表面有粘性，加热煮至种皮破裂时，可露出黄白色卷旋状的胚，形如“吐丝”;伪造品表面略有粘性，加热煮沸不破裂，无“吐丝”。

　　取菟丝子及其伪造品粉末各0.5 g，分别置试管中。伪造品粉末中加稀盐酸5 ml即泡沸,产生气体,气体遇氢氧化钙试液即生成白色沉淀。将试管中的酸性液体滤过,取滤液3 mL加氨试液使成微碱性,即有白色胶状物沉淀;滤过,沉淀在盐酸、醋酸或过量的氢氧化钠试液中溶解;滤液加草酸铵试液2滴，即生成白色沉淀，沉淀在盐酸中溶解，但在醋酸中不溶。菟丝子粉末同法试验，结果未见相同反应发生。

　　2.6 灰分和酸不溶性灰分分别取菟丝子及其伪造品，照《中国药典》2005年版一部附录“IX K灰分测定法”测定总灰分和酸不溶性灰分。结果见表1。

　　3 讨论

　　与菟丝子相比较，人工伪造品的外观形状、颜色、大小极其相似，但在解剖镜下经硬器挤压前后进行观察并闻尝气味，可将二者区分;显微镜下，人工伪造品无菟丝子所具有的种皮表皮、种皮栅状组织、胚乳等，仅检出少量淀粉粒、具网格状纹理的不规则团块和大量不规则晶体状物;薄层色谱中，人工伪造品未检出菟丝子所呈现的黄酮类成分斑点，紫外光谱特征也与之明显不同;人工伪造品的理化特性无“吐丝”，溶液中检出CO32-，Ca2+，Al3+，表明至少含大量上述离子的无机成分;其灰分和酸不溶性灰分高达66.6%和37.96%，分别为菟丝子的20.8倍和45.7倍，表明总灰分异常，含硅酸盐量极高。

　　表1 菟丝子及其伪造品总灰分和酸不溶性灰分测定样品取样量/g配对用空坩锅恒重值/g炽灼完全灰化至恒重/g总灰分(%)经酸处理炽灼至恒重/g酸不溶性灰分(%)

　　综上所述，菟丝子的人工伪造品是用含碳酸钙的硅酸盐沙石细粉，加入少量淀粉、色素，以含铝胶状物(如凝胶)为粘合剂泛制而成。

【参考文献】

　[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，2005：217.

　　[2] 薛漓.菟丝子及其伪品芸苔子的鉴别[J].中药材，1998，21(6)：288.

　　[3] 裘汉辛，杨锦鑫.菟丝子与伪品芫菁子的性状及薄层色谱鉴别[J].药物分析杂志，1998，18(3)：207.

　　[4] 彭强，赵桦，刘小玲.菟丝子及其一种伪品的鉴别[J].西北植物学报，2003，23(7)：1308.

　　[5] 杨卉明.紫苏子与菟丝子的区别[J].中药通报，1984，9(1)：14.

　　[6] 张庆强.菟丝子及其混淆品石荠苧的鉴别[J].中药材，1999,22(3)：120.

　　[7] 张慧玲，李海鹰，邵林，等.菟丝子及其伪品苋菜种子的理化鉴别[J].中药材，2000，23(3)：134.

　　[8] 金佩芬.菟丝子及其伪品粟米的鉴别[J].中国现代应用药学，2000，17(1)：16.

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