民族药雪里见的薄层鉴别研究

民族药雪里见的薄层鉴别研究

　    【摘要】  目的建立雪里见药材的定性分析方法。方法采用薄层色谱法。结果方法快速，简单可行，重复性好。结论可作为控制雪里见药材质量的标准。

　    【关键词】  雪里见; 薄层鉴别; β-谷甾醇

　    雪里见药材为天南星科植物雪里见Arisacma rhizmatum C.E.C.Fiseh.的根茎。又名半截烂、躲雷草、避蛇参等，为恩施自治州常用的民族药，主要用于风湿痹痛，肢体麻木，劳伤疼痛，跌打损伤，结核性溃疡，疮痈肿毒，毒蛇咬伤等，疗效确切;临床上治疗风湿性关节炎作用尤为显著。虽然雪里见的治疗作用明显，但长期以来，对雪里见的报道大多是资源调查和成分分析;定性分析方法除了显微特征[1]外，还没有薄层鉴别的报道。为了有效控制雪里见的质量，笔者对雪里见的薄层鉴别法进行了实验研究。

　　据资料报道[2]，雪里见的主要成分为β-谷甾醇，因此笔者用β-谷甾醇作对照品，从提取方法、展开剂和显色剂的选择几方面对雪里见的薄层色谱方法进行探研，拟定出鉴别方法。现报道如下。

　　1 材料与仪器

　　雪里见药材样品3批(批号080701，080925，080601);β-谷甾醇对照品(批号080208);硅胶G板(自制板和商品板);紫外线分析暗箱(型号YOKO-ZX)，超声波清洗器(型号KQ-50B)，电热恒温干燥箱(型号GZX-DH);试剂：三氯甲烷、乙醇、硫酸、羧甲基纤维素钠(均为分析纯)。

　　2 方法与结果

　　2.1 提取溶剂的选择雪里见主要成分为β-谷甾醇，可溶于三氯甲烷和乙醇等。因此笔者选用三氯甲烷为提取溶剂。采用超声提取，过滤。方法简单快捷。

　　2.2 显色剂的选择β-谷甾醇具有甾体结构，应与磷钼酸，硫酸等发生颜色反应。笔者将雪里见药材与对照品β-谷甾醇分别溶解、点样、展开后，采用常用的10%的磷钼酸试液喷后显色和10%硫酸乙醇溶液喷后加热显色两种方法对比。结果显示，雪里见药材与对照品β-谷甾醇在相同的位置上，均能显出明显的斑点。但用磷钼酸显色时，有拖尾现象。而用10%硫酸乙醇溶液喷后加热显色，不仅日光下能看见斑点，而且置紫外光灯(365 nm)下检视，荧光斑点非常清晰，无干扰，较用磷钼酸显色更易判断。因此笔者认为显色剂采用10%的硫酸乙醇溶液为宜。

　　2.3 展开剂的选择β-谷甾醇分子中含有羟基具极性。因此笔者分别用三氯甲烷-甲醇、三氯甲烷-乙醇、三氯甲烷-乙醚作展开剂进行试验，结果显示供试品与对照品在相同位置均能显出相同颜色的斑点。但用三氯甲烷-乙醚作展开剂时，杂质斑点太多，易产生干扰。用三氯甲烷-甲醇或三氯甲烷-乙醇作展开剂，产生的杂质斑点较少，而采用三氯甲烷-甲醇作展开剂，展开后Rf值更适宜。所以笔者确定采用三氯甲烷-甲醇为展开剂　用三氯甲烷-甲醇为展开剂时，笔者分别采用(10∶3)、(10∶1)、(20∶1)、(40∶1)不同比例进行比较，经过多次试验确认(40∶1)最合适。

　　2.4 薄层色谱方法在对提取溶剂、显色剂、展开剂探研的基础上，笔者拟定雪里见药材薄层鉴别法如下。

　　2.4.1 供试品溶液的制备取本品粉末1 g，加三氯甲烷20 ml，超声处理20 min，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，即为供试品溶液。

　　2.4.2 对照品溶液的制备取β-谷甾醇对照品，用三氯甲烷制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。

　　2.4.3 薄层色谱方法[3]吸取上述供试品溶液10 μl，对照液2 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板(自制板或商品板)上，以三氯甲烷-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;置紫外灯(365 nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点(日光下色谱图见TLC图1-a，紫外光灯下色谱图见TLC图1-b)。a-日光下检视 b-紫外光灯下检视1.雪里见(来凤产，批号080601) 1.雪里见(来凤产，批号080601)2.雪里见(贵州产，批号080701) 2.雪里见(贵州产，批号080701)3.雪里见(贵州产，批号080925) 3.雪里见(贵州产，批号080925)4.β-谷甾醇对照品 4.β-谷甾醇对照品图1 雪里见的TLC图

　　3 结论

　　本实验采用的薄层色谱法经过自制硅胶G板与商品硅胶G的比较，结果一致。

　　本鉴别方法采用超声提取，方法快速，非常简单。

　　笔者对多批雪里见药材进行了相同方法的实验，本文仅用3批样品作代表，结果显示，在相应位置上均显相同颜色的斑点，重复性好，说明方法可行。

【参考文献】

  　[1] 吴绍敏，杨红艳.土家名药半截烂资源调查及生药学研究[J].中国民族民间医药杂志，2005，3:177.

　　[2] 周 杰，国兴明，徐裕彬，等.贵州中药雪里见化学成分分离和纯化的初步研究[J].山地农业生物学报，2005，3：265.

　　[3] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，2005：附录31.

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