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浅谈微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量
论文摘要：采用湿法消解技术溶样，用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究，建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较，具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。相对偏差(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明，方法具有良好的准确度，适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。
论文关键词：微波消解,铁,米粉
现今食品中铁含量的检测当中主要应用干法灰化(GB5413.21-1997)和湿法消化(GB5009.90-2003)两种国家标准方法对样品进行前处理，消解后采用原子吸收(AAS)对样品进行检测。由于干法灰化简单快速，但易造成铁的挥发，使结果偏低1。湿法消化虽然结果比较准确但有一定的危险并且浪费时间，在消解过程必须检测人员随时观察，如有不甚就有爆炸的危险。微波消解技术是近些年来出现的一种较新的样品前处理技术2，该技术具有溶样能力强、速度快、无损失、污染少等优点。国内采用该技术进行样品消解的报道日益增多，但尚未见到用于食品铁测定的样品消解报道。为此，采用微波消解技术溶样，并用原子吸收(AAS)对样品进行测定，该方法在2~3小时内即可自动完成样品的消解，得到结果另人满意，同样可应用于奶粉和豆粉的测定，其结果同样另人满意。
1 实验部分
1.1 仪器
美国PE 原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 马弗炉(德国 THERMOLEN FROUN); 国产(沈阳铁西区森华理化仪器研究所)高压密闭微波消解系统;上海富马恒温干燥箱;铁元素灯(北京市朝阳天宫电器厂);电子天平。
1.2 试剂及溶液
浓硝酸、高氯酸、硫酸 、盐酸均为A.R.级;所用水为去离子水;30% H2O2;
标准溶液：Fe单元素国家标准溶液，浓度为1000ug/ml，购自国家标准物质中心。用2%优级盐酸介质逐级稀释配制系列标准溶液，系列质量浓度为2.5，5，10，15ug/ml。工作曲线相关系数均大于0.9999。
1.3测定方法及步骤
1.3.1 微波消化;称样0.5~1g(精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中，加入4ml浓硝酸，按表1温度程序升温进行微波消解，微波溶样酸的选择，为了完全破坏有机基体，往往需在强酸中加入其他氧化剂如过氧化氢，一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)进行消解，密封120℃加热2h后，硝酸浓度过高会使结果偏低，所以本文采用消解液置于电热板上水浴低温加热赶除过量的HNO3浓缩微沸0.5h2至剩余1ml后，转移定容25ml，待测。
随同试样做空白实验。
Tab.1 Microwave program for sample digestion
程序
初始温度
t/℃
终了温度
t/℃
时间
t/min
1 (升温阶段)
2(阶段升温)
室温
110
110
140
10
180~120
1.3.2 湿法消化; 称样品0.5g于三角瓶中，加入几个玻璃珠防止暴沸溶液溅出，加入30~40ml的混合酸(混合酸：硝酸：高氯酸=1：4，注意，安全期间高氯酸的量不能超过整个酸体系的20%)，在三角瓶上方盖上坩埚盖，在电热板上中火加热，直至溶液变为无色透明溶液，约2~3ml时待微凉加入几毫升的去离子水，再加热赶酸，然后转移定容25ml。随同试样做空白实验。
1.3.3 干法灰化;称5g样品于坩埚中，在小火上加热除去黑烟，再移入马弗炉中灰化3~4个小时，冷却，加入1：4的硝酸2~3滴，溶解，加热至样品变为白色盐体无黑色颗粒，加入1：4盐酸4ml溶解，定容50ml。随同试样做空白实验。
1.4 AAS测试工作条件
原子吸收仪器设定条件如表2，
表2 AAS测试工作条件
Tab.2 AAS instrumental parameters
工作条件
雾化气流量
v/(ml/min)
波长
nm
狭缝宽度
nm
灯电流
mA
火焰
设定参数
0.5
248.3
0.2
22
空气-乙炔
2结果与讨论
2.1 干法灰化，对于米粉来说，干法灰化需要的时间比较长，而且消化不能完全彻底，经过长时间高温度的马弗炉烘烤还是会存有黑色难溶颗粒，需要用酸反复溶解和灰化，直到全部溶解，可这个过程长时间高温度的反复灰化对待测元素本身就会造成一定的挥发损失3。致使干法灰化测定的米粉，回收率相对比较低。
2.2 湿法消化，湿法消化需要大量的酸，而且危险性比较大，在加热过程中，高氯酸的浓度一定不能大于1：44，如果超过此标准有爆炸的危险。而且加热过程要注意观察千万不能蒸干。如果蒸干一个是被测元素的损失，另外一个是有爆炸的危险，所以消化过程工作人员不能长时间离开。另外由于处理过程引入大量的酸液增加了干扰物质的量，使回收率略微偏高。
2.3 微波消化，相对其他消化方法具有危险性小，用酸量少，误差小，及干扰因素少等优点。重要的是消化后，在转移前为了避免酸度对结果的影响，必须除去多余的酸。本文采用消解液置于电热板上水浴低温赶除过量的HNO3至剩1ml后，转移定容至25ml。定容后溶液酸度与标液酸度基本一致，定量取样与标准系列一起摄谱，不影响测定结果。
2.4 方法检出限
按确定的样品测定方法进行全程试剂空白测定7次(如表4所示)，以其测定结果标准偏差的3倍计算检出限为0.06mg/l.依据称样量和样品最终定容体积计算样品的检出限可达到1mg/kg, 测试范围3～100μg/g，相对偏差±5%，可满足目前一些国际标准要求。
表4 检出限的测定
试 剂 空 白 测 定 值
标准偏差(STDEVPA)
0.853
0.852
0.856
0.854
0.856
0.859
0.854
0.002
2.5 回收试验和精密度
对同一样品用三种不同的方法进行加标回收试验，铁元素标准加入量均为1ug/ml。计算回收率;同时每种方法对样品进行7次平行测定，计算相对标准偏差，结果如表3所示。
三种方法的测定同一样品中Fe含量结果 表3
消化方法
1
2
3
4
5
6
7
8
平均值
回收率
干法消化
8.65
8.62
8.66
8.66
8.64
8.69
8.65
8.65
8.64
97.8
湿法消化
9.11
9.12
9.13
9.15
9.16
9.17
9.14
9.15
9.14
108.5
微波消化
9.08
9.08
9.07
9.08
9.07
9.09
9.09
9.08
9.08
100.2
3 影响因素分析
3.1分析消化液中HCLO4用量对消解效果的影响
一般根据样品的消解难易程度而配给不同比例的HNO3和HCLO4，考虑到消化罐传感温度的需要，消解液一般不得低于4ml，因此固定HNO3和H2O2用量分别是3和1ml，改变HCLO4用量分别为0，0.5，1.0，1.5ml并无太大差异。因此HCLO4用量为0.2。如果样品容易消化H2O2也可不用。
铁
ΨΦHNO3/%
3.2微波消解温度和时间的确定
微波程序通常包括快速升温和恒温两个阶段，而最为重要的两个参数既恒温温度和时间。一般温度越高消化越彻底，但出于对恒温箱和消解罐的使用寿命考虑，温度不能太高。从时间上来说又不能太长，通过实验确定如表4所示，确定恒温温度最好为140℃，加热2h。
表 4 消化温度和时间的确定
时间
(h)
温度℃
100
120
130
140
150
160
170
175
1h
2h
3h
4h
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
+
-
-
-
-
-
-
-
注：“+”表示未消化完全，“-”表示消化完全。
参考文献
1、 佘振宝, 吉林大学化学学院 《微量元素与人体健康 》化学中心网络课件第八节 铁的测定——人发中铁的测定
2、 郭满栋，马淑娟，王晓华等。理化检验(化学分册)，2002，38(3)：158
3、 基础资源>>教学参考书>>生命科学中的微量元素>> 第九节 生物材料中铁的测定
4、 刘宗华，黄理纳，《分析实验室》第24卷第2期66-68页
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