执业医师复习要点:化妆品卫生化学标准检验方法砷

时间:2022-06-10 10:13:46 执业医师 我要投稿
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执业医师复习要点:化妆品卫生化学标准检验方法砷

  本标准适用于化妆品中总的测定。

执业医师复习要点:化妆品卫生化学标准检验方法砷

  本法最低检出量为0.01μg汞,若取 l g样品测定,最低检测浓度为0.01 ppm.本标准采用冷原于吸收分光光度法。

  1 方法提要

  汞蒸气对波长253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值,与标准系列比较定量。

  2 样品采集

  2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个最小包装单位),以确保采集的样品具有代表性。

  2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。

  2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。

  2.4 实验室接到样品后应进行登记,并检查封口的完整性。最少对其中室个最小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数);未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。

  3 试剂

  3.1 去离于水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全璃瓶或聚乙瓶中。 注:试剂的配制和分析步骤中均使用此水。

  3.2 硝酸(密度1.42g/ml):优级纯。

  3.3 硫酸(密度1.84g/ml):优级纯。

  3.4 盐酸(密度1.19g/ml):优级纯。

  3.5 过氧化氢(30%):分析纯。

  3.6 五氧化二钒:分析纯。

  3.7 硫酸(10%)。

  3.8 氯化亚锡溶液(20%):称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250 ml烧杯中,加入20ml浓盐酸(3.4),加水稀释至100 ml.

  3.9 重铬酸钾溶液(10%):称取10g重铬酸钾(分析纯),溶至100 ml水中。

  3.10 重铬酸钾硝酸溶液:取5 m1重铬酸钾溶液(3.9),加入硝酸(3.2)50ml,用水稀释室1000 ml.

  3.11 汞标准溶液

  3.11.1 称取0.1354g氯化汞(HgC12,分析纯)置于100ml烧杯中,加入重铬酸钾硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中,再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;

  3.11.2 移取10.0ml汞标准溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中,用重铬酸绅硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一个月。

  3.11.3 移取10.0ml汞标准溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液临用前配制。

  3.11.4 移取汞标准溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中,用重铬酸钾硝酸溶液(3.10)稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。

  4 仪器

  4.1 50 m1比色管。

  4.2 1O0 m1锥形瓶。

  4.3 圆底烧瓶(250 m1)及40 cm长全璃磨口球形冷凝管。

  4.4 水浴锅。

  4.5 冷原子吸收测汞仪。

  4.6 汞蒸气发生瓶。

  5 分析步骤

  5.1 样品预处理(以下方法可任选一种)

  5.1.1 温式回流消解法

  5.1.1.1 称取约1.00g试样,置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。

  5.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。

  5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及数粒璃珠。置于电炉上,接上球形冶凝管,使玲凝水循环。

  5.1.1.4 加热回流消解2h.消解液一般呈微黄或黄色。

  5.1.1.5 从冷凝管上口注入10ml水,继续加热回流10min,放置冷却。

  5.1.1.6 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液,除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样,可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。

  5.1.1.7 用蒸馏水洗滤器数次,合并洗涤液于滤液中:定容至50m1备用。

  5.1.2 湿式催化消解法 . ' '

  5.1.2.1 称取约1.00g试样,置于100m1锥形瓶中。随同试样做试剂空白。

  5.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂,先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。

  5.1.2.3 加入50mg五氧化二钒(3.6)、7m1浓硫酸(3.2)。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷,加8ml硫酸(2.2),于锥形瓶口放一小璃漏斗,在135-140℃温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸,消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后,加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氯。定容至50 ml备用。

  5.1.3 浸提法:本方法不适用于含蜡质样品。

  5.1.3.1 称取约1.00g试样,置于50ml比色管中,随同试样做试剂空白。

  5.1.3.2 样品如含有乙醇等有机溶剂,。先在水浴挥发(不得干涸)。

  5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml过氧化氢(3.5),放置30min后,沸水浴加热约2h.冷至室温,用10%硫酸(3.7)定容至50m1备用。

  5.2 测定

  移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞标准溶液(3.11.4)、适量样品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液,置于100ml锥形瓶中,用10%硫酸(3.7)定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品个倒入汞蒸气发生瓶中,加入2m1氯化亚锡溶液(3.8),迅速塞紧瓶塞。开启仪器气阀,待指针至最高读数时,记录其读数。

  5.3 绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中汞含量。

  6 分析结果的计算

  按下式计算汞浓度: Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V): 式中: m0——从工作曲线上查得试剂空白的汞是量,μg; m1——从工作曲线上查得样品测试液中的汞量,μg; m——称样量,g; V1——分取样品溶液体积,m1; V——样品溶液总体积,m1.

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